Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией ЛЮМАС-30 представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов.
В качестве анализируемых материалов для времяпролетного масс-спектрометра ЛЮМАС-30 могут выступать:
Металлы;
Полупроводники;
Диэлектрики;
Материалы со смешанной структурой (диэлектрик – металл, металл – полупроводник, диэлектрик – полупроводник).
Пределы обнаружения | 20-50 ppb |
Послойное разрешение | 3 нм |
Погрешность определения | 2-7 % |
Динамический диапазон | 8 порядков |
Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов | не ограничено |
Время анализа одной пробы | 3-25 мин |
Время выхода на рабочий режим при первичном включении | 30 мин |
Питание | 200 В |
Потребляемая мощность | 1100 ВА |
Вакуумная система | "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
Балластный газ | Ar или Ar+H2 |
Расход балластного газа | 1 балллон (40 л) в год |
Диапазон измеряемых масс | 1-400 a.e.m. |
Отличительные особенности масс-спектрометра ЛЮМАС-30:
Отсутствие процедуры растворения пробы.
- Возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счёт статистического усреднения зарегистрированных спектров.
- Прямой анализ твёрдотельных проб, включая растворённые в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счёт согласования во времени импульсной ионизации с времяпролётной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения.
- Высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (20-50 ppb) и широкий динамический диапазон определяемых содержаний элементов (более 7 порядков величины), что на 2 – 3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твёрдых проб.
- Высокоэффективное подавление газовых компонент за счёт временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа.
- Широкий круг анализируемых при помощи масс-спектрометра ЛЮМАС-30 объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1–80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабо проводящие электрический ток материалы.
- Возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей химического состава самых разнообразных объектов (с послойным разрешением 3 нм).
- Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов являетсявремяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.
Возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкоплёночных покрытий.
Принцип действия масс-спектрометра ЛЮМАС-30 основан на процессах:
- Высокоэффективной прямой атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов.
- Импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда.
- Регистрации времяпролетных спектров (высокоинформативной времяпролетной регистрации масс-спектра в период послесвечения тлеющего разряда).
Основные технические характеристики масс-спектрометра ЛЮМАС-30
Характеристика | Значение |
---|---|
Пределы обнаружения | до 0,01 ppm |
Послойное разрешение | 3 нм |
Погрешность определения | 5-10% |
Динамический диапазон | более 7 порядков |
Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов | не ограничено |
Время анализа одной пробы | 3-25 мин |
Время выхода на рабочий режим при первичном включении прибора | 30 мин |
Напряжение питания | ~220 В |
Потребляемая мощность | 1100 ВА |
Вакуумная система | «Сухой» форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
Балластный газ | Ar или Ar+He+H2 |
Расход газа | 1 баллон в год (40 л) |
Диапазон измеряемых масс | 1-400 а.е.m |
Использование масс-спектрометра ЛЮМАС-30
Включение масс-спектрометра и выход на рабочий режим осуществляется автоматически.
Конструкция масс-спектрометра ЛЮМАС-30 обеспечивает возможность оперативной замены образцов с помощью быстросъёмного держателя. После установки образца в течение нескольких минут происходит откачка шлюза, после чего масс-спектрометр готов к измерениям.
Время экспозиции зависит от требований к точности замера. Интерфейс предназначен для одновременной загрузки шести образцов и обеспечивает их последовательный анализ без промежуточной процедуры извлечения держателя из интерфейса для замены образца. Наличие сменных вставок держателя позволяет анализировать образцы разного диаметра (меньше 40 мм) и толщины.
Загрузка образца в держатель масс-спектрометра
Установка держателя образцов в интерфейс
Для смены образца в масс-спектрометре ЛЮМАС-30 необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.
Сравнительные размеры образцов проб, катода и фиксирующих деталей
Исследуемый образец может помещаться в масс-спектрометр двумя способами:
1 вариант: образец выполняется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла.
2 вариант: в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.
Результаты анализа, проведенного масс-спектрометром, протоколируются и архивируются. Информация об элементном составе образца выводятся на экран монитора в виде спектрограмм.
Примеры окон рабочей программы масс-спектрометра ЛЮМАС-30
Режим управления и регистрации масс-спектрометра ЛЮМАС-30
- автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;
- автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;
- графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;
- автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;
- мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;
- графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;
- системная установка номиналов питания и регистрации спектров.
Режим обработки и протоколирования масс-спектрометра ЛЮМАС-30
- графический выбор набора контролируемых элементов;
- автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;
- автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента, проводимого масс-спектрометром;
- возможность пополнения базы данных.
Спектр стандартного образца меди № 9410
Анализ примесей в электродной меди выполнен на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30.
Времяпролетный масс-спектрометр ЛЮМАС-30 за время работы зарекомендовал себя как надежный анализатор монолитных и порошковых материалов, тонких пленок и покрытий.